化學(xué)需氧量(COD)的測(cè)定
化學(xué)需氧量是指水樣在一定條件下,氧化1L水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量,以氧的mg/L表示。
重鉻酸鉀法
在強(qiáng)酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水中的還原性物質(zhì)(主 要是有機(jī)物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴,根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀量算出水樣中的化學(xué)需氧量,以氧的mg/L表示。
反應(yīng)過程:
Cr2O72-+14H++6e 2Cr3++7H2O
Cr2O72-+14H++6Fe2+ 6Fe3++ 2Cr3++7H2O
6Fe2++試亞鐵靈 紅褐色
測(cè)定結(jié)果按下式計(jì)算:
CDD(O2,mg/L)=〔(V0-V1)×M×8×1000〕/V
詳見GB11914-89《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鉀法》。
庫(kù)侖滴定法
采用K2Cr2O7為氧化劑,在10.2mol/LH2SO4介質(zhì)中回流15min消化水解,消化后,剩余的K2Cr2O7用電解產(chǎn)生的Fe2+作為庫(kù)侖滴定劑進(jìn)行滴定。
測(cè)定結(jié)果按下式計(jì)算:
CDD(O2,mg/L)=[(Qs-Qm)/96487]×(8×1000)/V
該法應(yīng)用范圍比較廣泛,可用于地表水和污水的測(cè)定。
高錳酸鹽指數(shù)的滴定
以高錳酸鉀溶液為氧化劑測(cè)得的化學(xué)耗氧量。我國(guó)新的環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中,已把該指標(biāo)改稱高錳酸鹽指數(shù),而僅將酸性重鉻酸鉀法測(cè)得的值稱為化學(xué)需氧量。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)建議高錳酸鉀法僅限于地表水、飲用水和生活污水。
按測(cè)定溶液的介質(zhì)不同,分為酸性高錳酸鉀法和堿性高錳酸鉀法。當(dāng)Cl-含量高于300mg/L時(shí),應(yīng)采用堿性高錳酸鉀法;對(duì)于較清潔的地面水和被污染的水體中氯化物含量不高(Cl-<300mg/L)的水樣,常用酸性高錳酸鉀法。當(dāng)OC超過5mg/L時(shí),應(yīng)少取水樣并經(jīng)稀釋后再測(cè)定。
酸性高錳酸鉀法:在酸性條件下的水樣中加入過量高錳酸鉀,在沸水浴上加熱30分鐘,利用高錳酸鉀將水樣中某些有機(jī)物及還原性物質(zhì)氧 化,反應(yīng)后剩余的高錳酸鉀用過量的草酸鈉還原,再以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的草酸鈉,通過計(jì)算求出水樣中所含有機(jī)物及還原性物 質(zhì)所消耗的高錳酸鉀的量。
堿性高錳酸鉀法:在堿性溶液中,加過量高錳酸鉀加熱30分鐘,以氧化水樣中的有機(jī)物和某些還原性無(wú)機(jī)物,然后用過量酸化的草酸鈉溶液還原,再以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液氧化過量的草酸鈉,滴定至微紅色為終點(diǎn)。
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