大氣降水中硫酸鹽測定
1主題內容與適用范圍
1.1本標準規定了測定大氣降水中硫酸鹽的硫酸鋇濁度法和鉻酸鋇-二苯碳酰二肼光度法。
1.2本標準適用于大氣降水樣品中硫酸鹽的測定。
1.3本標準分兩篇：第一篇硫酸鋇濁度法，第二篇鉻酸鋇-二苯碳酰二肼光度法。
硫酸鋇濁度法最低檢出濃度為0.4mg/L，測定范圍為1.0～70mg/L。
鉻酸鋇-二苯碳酰二肼光度法最低檢出濃度為0.1mg/L，測定范圍為0.5～10mg/L。
2引用標準
GB 13580.2 大氣降水樣品的采集與保存
第一篇 硫酸鋇濁度法
3原理
降水中硫酸鹽和鋇高子生成細的懸浮體，使溶液渾濁。其渾濁程度與樣品中硫酸鹽的含量成比例。測量硫酸鋇懸浮液吸光度，即可由校準曲線求出硫酸鹽的含量。
4試劑
4.1硫酸鹽標準貯備液：1000μg/mL。稱取1.8140g硫酸鉀(105℃烘干2h)，溶于水，定容至1000mL。
4.2硫酸鹽標準使用液：100μg/mL。吸取硫酸鹽標準貯備液(4.1)10.00mL于100mL容量瓶，用水稀釋到刻度。
4.3 明膠溶液：3.0g/L。稱取3.0g明膠，攪拌溶解在1000mL70℃水中，冷卻后，放在冰箱中冷藏24h以上。
4.4氯化鋇-明膠溶液。稱取3.0g/L明膠溶液(4.3)500mL，溶解10.0g氯化鋇(BaCl2·2H2O)，用鹽酸(HCl)調至pH1～2。此溶液可穩定大約1個月。
5儀器
5.1分光光度計或光電比色計。
5.2電磁攪拌器。
6樣品采集與保存 按GB l3580.2執行。
7 步驟
7.1
校準曲線的繪制：取50mL平底燒杯10個，分別加入硫酸鹽標準使用液(4.2)0，0.10，0.20，0.60，1.00，1.50，2.00，3.00，4.00，5.00mL，分別加入水9.00，8.90，8.80，8.40，8.00，7.50，7.00，6.00，5.00，4.00mL，再準確加入明膠溶液(4.3)1.00mL，將配好標準系列溶液的燒杯，逐個放在磁力攪拌器(5.2)上，攪拌10s，迅速加入2mL氯化鋇-明膠镕液(4.4)，同時用秒表準確計時，攪拌2.0min。靜置1.5min后，于420nm波長處，用20mm吸收池，以水作參比測一吸光度。用吸光度對相應硫酸鹽含量繪制校準曲線。
7.2
樣品測定：根據降水中硫酸鹽含量，準確吸取5.00～9.00mL樣品，加入適量水，使體積為9.00mL，以下按繪制校準曲線的步驟(7.1)進行操作。由吸光度從校準曲線上查出硫酸鹽的含量。
8 分析結果的表述
降水中硫酸鹽(按SO42-計)濃度以mg/L表示，按式(1)計算：
式中：C——樣品中硫酸鹽濃度，mg/L；
M——從校準曲線上查得硫酸鹽含量，μg；
V——取樣體積，mL。
9 精密度和準確度
5個實驗室對含SO42-6.00mg/L，F-0.20mg/L，Cl1.00mg/L，NO3-1.2mg/L，K+0.44mg/L的合成水樣進行測定，測定結果SO42-的相對標準偏差為0.74%，相對誤差為-1.2%。
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