土壤樣品預(yù)處理

更新時間：2008-07-03 11:39 來源：作者: 閱讀：4394

1、全分解方法

（1）普通酸分解法

準(zhǔn)確稱取0.5 g（準(zhǔn)確到0.1 mg，以下都與此相同)風(fēng)干土樣于聚四氟乙烯坩堝中，用幾滴水潤濕后，加入10mLHCl（ρ1.19g/mL），于電熱板上低溫加熱，蒸發(fā)至約剩5mL時加入15mLHNO3（ρ1.42g/mL），繼續(xù)加熱蒸至近粘稠狀，加入10mLHF（ρ1.15g/mL）并繼續(xù)加熱，為了達(dá)到良好的除硅效果應(yīng)經(jīng)常搖動坩堝。最后加入5mLHClO4(ρ1.67g/Ml)，并加熱至白煙冒盡。對于含有機(jī)質(zhì)較多的土樣應(yīng)在加入HClO4 之后加蓋消解，土壤分解物應(yīng)呈白色或淡黃色（含鐵較高的土壤），傾斜坩堝時呈不流動的粘稠狀。用稀酸溶液沖洗內(nèi)壁及坩堝蓋，溫?zé)崛芙鈿堅鋮s后，定容至100mL或50mL，最終體積依待測成分的含量而定。

（2）高壓密閉分解法

稱取0.5 g 風(fēng)干土樣于內(nèi)套聚四氟乙烯坩堝中，加入少許水潤濕試樣，再加入HNO3(ρ1.42g/mL)、HClO4(ρ1.67g/mL)各5mL，搖勻后將坩堝放入不銹鋼套筒中，擰緊。放在180℃的烘箱中分解2h。取出，冷卻至室溫后，取出坩堝，用水沖洗坩堝蓋的內(nèi)壁，加入3mLHF(ρ1.15g/mL)，置于電熱板上，在100 ℃～120 ℃加熱除硅，待坩堝內(nèi)剩下約2 ～3 mL 溶液時，調(diào)高溫度至150 ℃，蒸至冒濃白煙后再緩緩蒸至近干，按上同樣操作定容后進(jìn)行測定。

（3）微波爐加熱分解法

微波爐加熱分解法是以被分解的土樣及酸的混合液作為發(fā)熱體，從內(nèi)部進(jìn)行加熱使試樣受到分解的方法。目前報導(dǎo)的微波加熱分解試樣的方法，有常壓敞口分解和僅用厚壁聚四氟乙烯容器的密閉式分解法，也有密閉加壓分解法。這種方法以聚四氟乙烯密閉容器作內(nèi)筒，以能透過微波的材料如高強(qiáng)度聚合物樹脂或聚丙烯樹脂作外筒，在該密封系統(tǒng)內(nèi)分解試樣能達(dá)到良好的分解效果。微波加熱分解也可分為開放系統(tǒng)和密閉系統(tǒng)兩種。開放系統(tǒng)可分解多量試樣，且可直接和流動系統(tǒng)相組合實(shí)現(xiàn)自動化，但由于要排出酸蒸氣，所以分解時使用酸量較大，易受外環(huán)境污染，揮發(fā)性元素易造成損失，費(fèi)時間且難以分解多數(shù)試樣。密閉系統(tǒng)的優(yōu)點(diǎn)較多，酸蒸氣不會逸出，僅用少量酸即可，在分解少量試樣時十分有效，不受外部環(huán)境的污染。在分解試樣時不用觀察及特殊操作，由于壓力高，所以分解試樣很快，不會受外筒金屬的污染(因?yàn)橛脴渲鐾馔?。可同時分解大批量試樣。

其缺點(diǎn)是需要專門的分解器具，不能分解量大的試樣，如果疏忽會有發(fā)生爆炸的危險。在進(jìn)行土樣的微波分解時，無論使用開放系統(tǒng)或密閉系統(tǒng)，一般使用HNO3-HCl-HF-HClO2、HNO3-HF-HClO4、HNO3-HCl-HF-H2O2、HNO3-HF-H2O2等體系。當(dāng)不使用HF 時(限于測定常量元素且稱樣量小于0.1 g)，可將分解試樣的溶液適當(dāng)稀釋后直接測定。若使用HF或HClO4對待測微量元素有干擾時，可將試樣分解液蒸至近干，酸化后稀釋定容。

（4）堿融法

2、酸溶浸法

（1）HCl-HNO3 溶浸法

（2）HNO3 -H2SO4-HClO4 溶浸法

（3）HNO3 溶浸法

（4）Cd、Cu、As 等的0.1mol/L HCl 溶浸法

3、形態(tài)分析樣品的處理方法

（1）有效態(tài)的溶浸法：DTPA (二乙三胺五乙酸) 浸提、0.1mol/L HCl 浸提、水浸提

（2）碳酸鹽結(jié)合態(tài)、鐵-錳氧化結(jié)合態(tài)等形態(tài)的提取：可交換態(tài)、碳酸鹽結(jié)合態(tài)、鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)、有機(jī)結(jié)合態(tài)、殘余態(tài)

4、有機(jī)污染物的提取方法

（1）常用有機(jī)溶劑

有機(jī)溶劑的選擇原則：根據(jù)相似相溶的原理，盡量選擇與待測物極性相近的有機(jī)溶劑作為提取劑。提取劑必須與樣品能很好地分離，且不影響待測物的純化與測定；不能與樣品發(fā)生作用，毒性低、價格便宜；