888法脫硫分析對脫硫的重要性
脫硫的方法很多,一般分為干法脫硫(氧化鐵、活性炭、氧化鋅、氧化錳、水解劑、分子篩等)和濕法脫硫(循環法、氧化法)兩大類,以濕式氧化法應用最為廣泛,而東獅公司生產的888脫硫催化劑以脫高硫能力強、脫硫全面有機硫脫除率高、不積硫堵塔、費用低等顯著特點廣泛應用于化肥、化工、城市煤氣、焦爐氣等脫硫領域。在生產過程中,脫硫液組分的分析承擔著配合生產和指導生產的作用,是化工生產的眼睛和耳目。因此,在脫硫液組分分析方法的選擇上,必須做到快速、準確和小試樣量,規范和準確永遠是分析工作的靈魂。筆者近年來一直從事脫硫方面的分析工作,在實踐中深感分析工作的對實際生產的重要性,現把888脫硫過程中的幾個分析方法及注意要點介紹如下,不當之處,請同行指教。
888法脫硫過程中對脫硫液的分析主要有以下幾項:溶液的PH值、888催化劑濃度、總 堿度、懸浮硫、副鹽(硫酸鈉、硫氰酸鈉、硫代硫酸鈉):
1 PH值
溶液的PH值隨總堿度的增加而上升,隨溶液中其它陰陽離子的改變而改變,但主要還是碳酸氫鈉和碳酸鈉的當量比,(呈反比一般應控制在4~6),當溶液中總鈉離子濃度一定時,二氧化碳濃度越大,碳酸氫鈉摩爾比上升,PH值下降,故PH值最好控制在8.2~8.6之間,PH值的測定是用酸度計進行測定的,而酸度計在使用之前,先要標定,一般來說,酸度計在連續使用時,每天都要標定一次,很多廠家在使用酸度計時,一周或則一個月才進行一次標定,這樣使PH值的測定誤差很大,不能準確的表示脫硫液真實的PH值,也就不能準確的知道生產,所以連續使用酸度計時必須要每天標定一次。
2 總堿度
總監督的測定利用的時酸堿中和反應,在指示劑存在的條件下用硫酸標準溶液滴定,計算碳酸鈉、碳酸氫鈉的含量,進而計算出脫硫液的總堿度,總堿度只要能滿足氣體凈化出口指標要求,控制低一些會對穩定工況,減少副鹽,降低阻力,再生熔硫帶出物減少等都十分有利。
3 懸浮硫
脫硫液中高濃度的懸浮硫容易造成堵塔及脫硫液中副產物含量升高,影響正常生產,必須對其進行定期抽查分析,對懸浮硫的分析方法一般主要時重量法和碘量法,若脫硫液中固體雜質較多時,重量法則不適應,而在碘量法分析懸浮硫含量時,有好多廠家分析的含量偏高,主要是因為在洗滌硫代硫酸根離子時沒有徹底洗滌,有的甚至不洗滌,硫代硫酸根離子要消耗一定量的碘標準溶液,而從使計算結果偏高,所以對硫代硫酸根離子的洗滌一定要徹底。在固體雜質較少的情況下建議使用重量法分析,比較簡便快捷。
4 副鹽
科學的講,在濕式氧化法脫硫中副鹽的生成是無法避免的,也就是說它是客觀存在的,無論采用何種脫硫劑都不可消除和避免副鹽的產生,如:
2HS-+2O2==H2O+S2O32-
2S2O32-+5O2==4SO42-
2HCN+Na2CO3==2NaCN+CO2+ H2O
HCN+ Na2CO3== NaCN+NaHCO3
NaCN+ Na2SX== NaCNS+ Na2S(X-1)
從以上化學反應式中可以看出,脫硫液中的副反應所產生副鹽主要有硫代硫酸鈉、硫酸鈉、硫氰酸鈉三種,三種副鹽不但影響硫化氫的平衡分壓,而且由于它們在溶液中的積累降低了有效成分的濃度,且從溶液中析出,破壞整單工藝條件,其生成率高低與富液中HS-含量、析硫再生,總堿度相關連,另外再生溫度過高,使其副反應更為劇烈,這是正常生產非常值得關注的一個問題,通過實驗:改變副鹽含量時,測定脫硫效率,如圖一。
圖中表明隨著副鹽含量不斷升高,脫硫效率均不斷下降,同時脫硫液副鹽含量對催化劑再生速度和硫浮選均有不同程度的影響,所以在分析過程中,對副鹽的分析是非常重要的,測定結果必須要準確可靠,因各個廠家的情況不同,也就是說副鹽含量各不相同,但分析方法與原理大致相同。
5 888催化劑濃度的分析
催化劑濃度的分析對脫硫生產具有重要的指導作用,催化劑的濃度直接影響脫硫效率,催化劑濃度分析的方法是比色法,利用721型分光光度計,分光光度計在使用時必須經過嚴格的校準,而且分光 光度計應至于穩定的工作臺上避免震動,氣流和陽光照射,應按照說明書上的要求進行預熱,以保證測量數據的準確性。
圖一:不同Na2S2O3含量下的脫硫效率和出口H2S含量
誤差是客觀存在不可避免的,誤差可能出現在測定過程的每一步驟中,影響著分析結果的準確性。因此分析工作者不僅要對試樣進行測定,需要根據實際要求,對分析結果的可靠性和精確程度作出合理的評價和正確的表示,同時還應查明產生誤差的原因及其規律性,采取減免誤差的有效措施,總結經驗不斷提高分析測定的準確度,以便及時進行調節保證生產的正常進行。
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