水中懸浮物測定影響因素及質量控制的技術措施分析

更新時間：2014-03-06 12:57 來源：第一論文作者: 閱讀：5863

引言

水中懸浮物是地表水常規檢測項目之一。懸浮物大量的增加會降低水體的透明度，影響水生生物的呼吸和代謝[1]。目前多采用重量法進行測定，即將水樣通過孔徑為0.45μm的濾膜，懸浮物截留在濾膜上并在103～105℃條件下烘干至恒重，稱其質量[2]。該法原理簡單，操作不復雜，但分析過程中影響因素較多，相關操作人員普遍反映較難恒重，須反復多次操作才能達到標準中的要求，過程繁瑣、測定周期長，且缺乏有效的質量控制措施，容易忽視可能存在的一些測定誤差。因此，本文就水中懸浮物測定過程中的一些影響因素進行了探討，發現通過嚴格控制各項操作條件，可以有效提高恒重效率，減少測定時間。并在現行測定標準的基礎上提出了新的質量控制手段。

1 實驗部分

1.1 主要儀器設備與材料

(1)電子分析天平 Sartorius BSA 124S

(2)全玻璃微孔濾膜過濾器

(3)吸濾瓶真空泵

(4)電熱恒溫鼓風干燥箱

(5)稱量瓶 60×30mm

(6)混合纖維素微孔濾膜(水系)孔徑0.45μm 直徑50mm

1.2 實驗方法

實驗方法同GB11901-89。

2 結果與討論

2.1 濾膜的前處理

有文獻[3]，[4]討論可將濾膜烘干前用蒸餾水浸洗幾分鐘，可以減少恒重次數和測定誤差。實驗證明，采用標準方法在103～105℃條件下直接加熱烘干，也可以將此測定條件下的可揮發性物質去除，只需再加熱恒重一次即可達到同樣的效果，減少了操作步驟和操作時間。

2.1.1 濾膜烘干時間的研究

將濾膜上附著的粉塵及切割碎屑抖落，依次放入稱量瓶中，敞開蓋置于烘箱烘干。以第一次加熱1小時、1.5小時、2小時、3小時為研究對象分別進行實驗，加熱后蓋上稱量瓶蓋依次放于干燥器內冷卻30分鐘，稱量。第二次以相同方法再加熱30分后冷卻，測定兩次稱重差值是否達到標準中≤0.2mg這樣的恒重要求，測定數據見表1。需要說明的是由于測定中多種因素的影響很難達到每批濾膜中所有濾膜都能恒重，所以用恒重率(已恒重的濾膜數占該批濾膜總數的百分比)來衡量恒重效果。實驗結果表明，第一次烘干2小時或3個小時恒重率可達到最高，一般為70%～90%，恒重效果相當。因此采用第一次加熱2小時，第二次加熱30分鐘濾膜可以達到恒重要求。當然不同廠家的濾膜加熱時間可能有所不同。

可見質量變化很小，均在稱量誤差范圍內，可以認為已恒重的濾膜幾乎不會因過濾時水的沖刷而產生質量損失。如果在樣品測定過程中出現明顯的負值現象，可能有三種情況，一是濾膜的前處理未達到真正的恒重，由于測試條件變化或未嚴格進行實驗操作等原因造成兩次加熱后稱重質量差值符合標準中≤0.2mg的要求，但如果再次加熱仍可能會出現質量下降的現象;二是濾膜本身的材質問題，不同廠家生產的濾膜的恒重效果存在明顯不同[4]，[6]，應考慮更換濾膜;三是由于樣品酸堿性過強等原因，對濾膜產生了腐蝕。

2.1.3 濾膜恒重的時效

已烘干的濾膜在冷卻和稱量時會吸收一定量的空氣中的水分，因此其質量的大小與溫度、濕度以及冷卻和稱量時暴露在空氣中的時間等因素有關。已恒重的濾膜放置到第二天，因為室溫等條件的變化，其質量可能會發生變化，所以，從節約能源和減少測定誤差的角度建議一次性多烘些濾膜，保存在干燥器中，等進行樣品測定時再恒重稱量。

2.2 冷卻時間的研究

在充分加熱烘干的前提下，冷卻時間對測定結果有直接的影響。實驗測定了不同冷卻時間條件下濾膜的質量變化，結果見表3：表3冷卻時間對濾膜稱量質量的影響(單位：g)

由表3可知，隨著冷卻時間延長，濾膜稱量質量逐漸增加。這表明即使是在干燥器中濾膜及稱量瓶還是會吸附一定的水分，并且隨冷卻時間延長吸水量增加，因此應保證同一批樣品每次的冷卻時間一致，這樣才能保證數據的平行性、準確性和可比性。在室溫條件下，干燥器中放滿一層稱量瓶，30分鐘基本可以冷卻，冷卻時間誤差最好不要超過±2分鐘，這樣易于達到標準中要求的兩次稱量質量差≤0.2mg。也可以根據室溫的高低、樣品數目的多少，適當的延長或縮短冷卻時間。實驗證明，只要冷卻時間一致，都可以得到恒重結果。

2.3 稱量操作對測定結果的影響

標準GB11901-89中要求，濾膜兩次加熱的質量差要≤0.2mg，經過過濾后帶有濾渣的濾膜兩次加熱的質量差要≤0.4mg，這對操作者的稱量技術也提出了較高的要求。由于分析天平本身的稱量誤差，以及剛從干燥器中取出的盛有濾膜的稱量瓶仍會繼續吸潮，質量處在動態變化中。因此正確、熟練的稱量技術也是能否得到恒重結果的重要因素。

需要注意的是，稱量前要將天平側門全部打開，與室內環境充分平衡[3]，保證天平良好的工作狀態。確保樣品已基本冷卻，以免引起稱量時與天平溫度相差太大，造成讀數較大的波動。樣品從干燥器中依次取出后，立即開始稱量。稱量動作要輕、穩、勻速，每次烘干冷卻后樣品的稱量次序應前后一致，總的稱量時間每次相差不要太多。

2.4 其它影響因素

獲取有代表性的樣品是得到準確測定結果的重要前提，包括規范的采樣，測定前將樣品充分搖勻，適當的取樣量等。充足適當的加熱時間，可以將在實驗測定條件下可揮發性物質全部除去，這是減少恒重次數的先決條件。關于加熱時間，文獻[6]，[7]，[8]進行了相關的探討。一些操作細節也會影響測定結果，如應保持干燥器良好的密封性，干燥器內放置足量有效的干燥劑。保證每次加熱恒重的各項操作都應具有平行性，如稱量瓶放在烘箱中的位置[9]、從烘箱中取出稱量瓶時蓋蓋兒的順序等每次都要一致。加熱時稱量瓶瓶蓋全部打開，冷卻稱量時瓶蓋要蓋嚴，實驗表明此法比開蓋更易恒重[10]。環境溫濕度的變化對稱量結果也有明顯的影響，盡可能在一天內完成樣品的測定等。

2.5 有關質量控制措施的探討

根據重量法的測定原理，水中懸浮物的測定只要采樣、取樣、測定各個環節嚴格操作，測得的數據就應該具有準確性、精密性和可比性，因此標準中也沒有提及相應的質控措施。但由于一些不確定因素的存在，在實際工作中常遇到已恒重的濾膜在過濾前后易發生整體質量偏移的現象，以某日樣品測定數據為例(見表4)(注：測定過程為一天完成，第一次稱重時室內室溫為20℃，濕度

為58%，最后一次稱重時室溫為22℃，濕度為56%)。實驗中6號樣品為空白濾膜，未用純水過濾。可以看出濾膜的質量在樣品過濾前后發生了變化，可以推知各樣品的稱量結果應普遍偏高約0.0004g，該誤差對于清潔度較高的水影響還是比較大的。這種質量偏移的現象在隔日測定過程中表現的更為明顯，如前一天烘好濾膜，第二天直接進行過濾，誤差更大。因此可以在一批樣品的測定序列第一個和最后一個位置各增加一個空白濾膜作為參照物參與全程測定，空白濾膜的質量變化應小于標準中的恒重誤差范圍，這樣可以有效的監控樣品過濾前后濾膜的稱量質量是否發生變化，也可以監控樣品的質量是否因每次稱量時間的較大變動產生大的誤差，必要時也可對樣品測定值進行校正。表4 某日樣品測定數據(單位：g)

3 總結

(1)新濾膜在烘箱中直接加熱兩小時，取出冷卻稱量，再加熱半小時，即可達到較高的恒重率，如樣品測定出現明顯的負值現象，可能是濾膜前處理時未真正恒重，或濾膜質量不符合要求，或樣品對濾膜有強腐蝕性。經過烘干處理的濾膜最好現用現恒重。

(2)保證同一批樣品測定每次冷卻時間都一致，根據室溫的高低和樣品數目的多少可以適當調整冷卻時間。

(3)規范、熟練的稱量技術是減少稱量誤差，提高恒重效率的重要影響因素。

(4)保證充足適當的烘干時間是減少恒重次數的先決性條件。注重操作中的各項細節，保證每次操作的前后一致性。測定過程盡量在一天內完成。

(5)采用在樣品測定序列的前后各加一個全程空白濾膜作為參照物的方法，可有效監控樣品過濾前后濾膜質量的變化，以及因每次稱量時間不一致而產生的較大誤差，必要時可以此對照數值為參照對樣品測定值進行校正。參考文獻

[1]國家環境保護總局《水和廢水監測分析方法》編委會. 水和廢水監測分析方法. 第四版[M].北京：中國環境科學出版社，2002：107.

[2]GB11901-89，水質懸浮物的測定重量法[S].

[3] 樓成林，周勤，方愛紅.濾膜法測定懸浮物的影響因素[J].環境研究與監測，2008，21(3)：24-27.

[4]王燕.關于水中懸浮物測定的幾點建議[J].環境監測管理與技術， 2003，15(4)：36.

[5]方韜，趙玲.水中懸浮物測定方法探討[J].能源環境保護，2011，25(1)：51-59.

[6]李鳳蓮.水中懸浮物的測定要點[J].中國環境監測，1996(05)：59.