自動索氏抽提-凝膠滲透色譜(GPC)-氣相色譜/質(zhì)譜法測定沉積物中多環(huán)芳烴和有機(jī)氯農(nóng)藥
摘要:
采用自動索氏抽提-凝膠滲透色譜(GPC)-氣相色譜/質(zhì)譜技術(shù),建立了沉積物中多環(huán)芳烴和有機(jī)氯農(nóng)藥的檢測方法.通過對自動索氏抽提提取條件、凝膠滲透色譜凈化條件進(jìn)行優(yōu)化.以丙酮:正己烷(V:V=1:1)作為提取溶劑,提取溫度160℃,用乙酸乙酯:環(huán)己烷(V:V=1:1)定容至40mL,轉(zhuǎn)移上GPC.GPC在線濃縮系統(tǒng)真空腔真空度為180mbar/190mbar,以乙酸乙酯:環(huán)己烷(V:V=1:1)為流動相,流速為5mL·min-1,并采用氣相色譜-質(zhì)譜法定性和定量分析.在優(yōu)化條件下,16種多環(huán)芳烴和19種有機(jī)氯農(nóng)藥在10—1000μg·L-1范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系(R2>0.99),檢出限(S/N=3)為0.008—0.353μg·kg-1.加標(biāo)水平為10、50、100μg·kg-1時,平均加標(biāo)回收率分別為77.6%—106.1%、79.9%—108.7%和80.6%—107.8%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs,n=5)均小于10%.
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