攪拌棒吸附萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定海水中鄰苯二甲酸酯
摘要
為了測定海水中痕量鄰苯二甲酸酯,構(gòu)建并優(yōu)化了攪拌棒吸附萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法.選取鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸丁基芐基酯、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和鄰苯二甲酸二辛酯這6種鄰苯二甲酸酯作為研究對象,優(yōu)化了萃取時間和解析時間等5種因素,通過回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等對SBSE-GC-MS方法進行驗證.結(jié)果表明,最佳萃取時間為2h,最佳甲醇添加量為10%,最佳氯化鈉添加量為5%,最佳解析時間為50min,最佳解析溶劑為甲醇:乙腈=4:1(體積比).6種鄰苯二甲酸酯的峰面積和質(zhì)量濃度線性對應(yīng)關(guān)系良好,相關(guān)性系數(shù)均大于0.997,檢出限在0.25~174.42ng·L-1之間,不同質(zhì)量濃度的回收率均在56.97%~124.22%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.41%~14.39%之間.在建立方法的基礎(chǔ)上,測定了膠州灣主要河流入海口的樣品,結(jié)果表明所有采樣點均檢出鄰苯二甲酸酯,鄰苯二甲酸二乙酯檢出率為100%,質(zhì)量濃度較大的污染物為鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸丁基芐基酯、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和鄰苯二甲酸二辛酯.
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