儀器法測定CODcr試劑配方的改進(jìn)
來源:美國哈希公司 閱讀:3213 更新時間:2008-01-03 09:51
化學(xué)需氧量(CODcr)反映了水體受還原性物質(zhì)污染的程度,是反映水體質(zhì)量的重要指標(biāo),也是我國實施排放總量控制的重要指標(biāo)之一。CODcr測定有化學(xué)法、庫侖滴定法及儀器分析法。儀器法有方法簡單,效率高、節(jié)約資源等優(yōu)點,但大部分儀器測定要使用專用試劑,價格較貴,測定成本較高,一般的監(jiān)測實驗室,尤其是基層實驗室不能大量使用。我們根據(jù)測定CODcr的原理及實際情況,對儀器法測定CODcr的試劑進(jìn)行調(diào)整和改進(jìn),測定結(jié)果符合檢測要求。
1. 實驗部分
1.1 原理
用一定量的重鉻酸鉀在強酸性溶液中,加入硫酸汞去除氯離子干擾,在銀催化下,經(jīng)過高溫消解反應(yīng)后的溶液COD濃度與吸光度成線性關(guān)系,符合朗伯—比爾定律,在420nm處比色得出樣品濃度。
1.2 儀器與試劑
哈希 DR/2010型分光光度計(美國HACH公司)
哈希45600型COD反應(yīng)器(美國HACH公司)
哈希COD反應(yīng)測定管(美國HACH公司)
重鉻酸鉀消解試劑:稱取預(yù)先在120℃烘干2小時的優(yōu)級純重鉻酸鉀2.4516克溶于水中;再將30克硫酸汞用稀硫酸溶解后,一并移入1000毫升容量瓶,稀釋至標(biāo)線,搖勻。
硫酸—硫酸銀溶液:稱取5克硫酸銀于500毫升濃硫酸中,待其完全溶解,混勻。
1.3 分析步驟:
1.3.1 校準(zhǔn)曲線
取6支COD測定管,分別加入2.00毫升不同濃度的COD已知樣,再加入1.00毫升重鉻酸鉀消解試劑及3.00毫升硫酸—硫酸銀溶液,蓋上試管帽,在COD反應(yīng)器上于150℃±2℃加熱2小時,冷至室溫后,在DR/2010型分光光度計上測定其吸光度,COD濃度與對應(yīng)的溶液吸光度測定結(jié)果見表1。
表1 COD濃度與溶液的吸光度測定結(jié)果
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1.3.2 樣品測定:
取2.00毫升COD樣品加入COD測定管中,再加入1.00毫升重鉻酸鉀消解試劑及3.00毫升硫酸—硫酸銀溶液,蓋上試管帽,在COD反應(yīng)器上于150℃±2℃加熱2小時,冷至室溫后,在DR/2010型分光光度計測定其吸光度,扣除空白后,直接讀出樣品濃度。
1.4 結(jié)果與討論
1.4.1環(huán)境水質(zhì)樣品的測定
為驗證改進(jìn)試劑的適用性,選取不同的環(huán)境水質(zhì)樣品進(jìn)行測定(簡稱改進(jìn)測定法),同時用重鉻酸鉀法(GB11914-89,簡稱化學(xué)測定法)對同一樣品進(jìn)行測定比對,實驗結(jié)果見表2,由表2數(shù)據(jù)可看出,使用改進(jìn)的試劑對不同的環(huán)境水質(zhì)樣品進(jìn)行COD測定,與國家標(biāo)準(zhǔn)方法吻合程度較好,沒有顯著性差異。
表2 環(huán)境水質(zhì)樣品測定結(jié)果 單位:mg/L
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1.4.2 質(zhì)控樣檢驗
取國家環(huán)保總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定,測定值均在給定范圍內(nèi),詳見環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果(表3):
表3 環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果 單位:mg/L
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1.4.3 精密度檢驗
分別取00134號標(biāo)準(zhǔn)樣品,(175mg/L±6mg/L)進(jìn)行10次測定,計算其測定平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,詳見下表4:
表4 樣品測定的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差統(tǒng)計表
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2. 實驗結(jié)論:
使用調(diào)整和改進(jìn)的試劑進(jìn)行CODcr測定,降低了測試成本,并且測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法十分吻合,無顯著性差異;方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差符合檢測要求;測定環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品合格;該方法可以應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測水質(zhì)分析工作中。