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美國哈希公司

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儀器法測定CODcr試劑配方的改進(jìn)

             來源:美國哈希公司 閱讀:3213 更新時間:2008-01-03 09:51

        化學(xué)需氧量(CODcr)反映了水體受還原性物質(zhì)污染的程度,是反映水體質(zhì)量的重要指標(biāo),也是我國實施排放總量控制的重要指標(biāo)之一。CODcr測定有化學(xué)法、庫侖滴定法及儀器分析法。儀器法有方法簡單,效率高、節(jié)約資源等優(yōu)點,但大部分儀器測定要使用專用試劑,價格較貴,測定成本較高,一般的監(jiān)測實驗室,尤其是基層實驗室不能大量使用。我們根據(jù)測定CODcr的原理及實際情況,對儀器法測定CODcr的試劑進(jìn)行調(diào)整和改進(jìn),測定結(jié)果符合檢測要求。
1. 實驗部分

1.1 原理
 
        用一定量的重鉻酸鉀在強酸性溶液中,加入硫酸汞去除氯離子干擾,在銀催化下,經(jīng)過高溫消解反應(yīng)后的溶液COD濃度與吸光度成線性關(guān)系,符合朗伯—比爾定律,在420nm處比色得出樣品濃度。

 

1.2 儀器與試劑

        哈希 DR/2010型分光光度計(美國HACH公司)

        哈希45600型COD反應(yīng)器(美國HACH公司)

        哈希COD反應(yīng)測定管(美國HACH公司)

        重鉻酸鉀消解試劑:稱取預(yù)先在120℃烘干2小時的優(yōu)級純重鉻酸鉀2.4516克溶于水中;再將30克硫酸汞用稀硫酸溶解后,一并移入1000毫升容量瓶,稀釋至標(biāo)線,搖勻。

        硫酸—硫酸銀溶液:稱取5克硫酸銀于500毫升濃硫酸中,待其完全溶解,混勻。

 

1.3 分析步驟:

1.3.1 校準(zhǔn)曲線

        取6支COD測定管,分別加入2.00毫升不同濃度的COD已知樣,再加入1.00毫升重鉻酸鉀消解試劑及3.00毫升硫酸—硫酸銀溶液,蓋上試管帽,在COD反應(yīng)器上于150℃±2℃加熱2小時,冷至室溫后,在DR/2010型分光光度計上測定其吸光度,COD濃度與對應(yīng)的溶液吸光度測定結(jié)果見表1。 

表1  COD濃度與溶液的吸光度測定結(jié)果



COD濃度(mg/L) 0 25 50 75 125 250
420nm處吸光度E 0 0.009 0.019 0.031 0.052 0.105
校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù):r=0.9998、y=-0.001+0.000424x

1.3.2 樣品測定:

         取2.00毫升COD樣品加入COD測定管中,再加入1.00毫升重鉻酸鉀消解試劑及3.00毫升硫酸—硫酸銀溶液,蓋上試管帽,在COD反應(yīng)器上于150℃±2℃加熱2小時,冷至室溫后,在DR/2010型分光光度計測定其吸光度,扣除空白后,直接讀出樣品濃度。
 

1.4 結(jié)果與討論

1.4.1環(huán)境水質(zhì)樣品的測定

        為驗證改進(jìn)試劑的適用性,選取不同的環(huán)境水質(zhì)樣品進(jìn)行測定(簡稱改進(jìn)測定法),同時用重鉻酸鉀法(GB11914-89,簡稱化學(xué)測定法)對同一樣品進(jìn)行測定比對,實驗結(jié)果見表2,由表2數(shù)據(jù)可看出,使用改進(jìn)的試劑對不同的環(huán)境水質(zhì)樣品進(jìn)行COD測定,與國家標(biāo)準(zhǔn)方法吻合程度較好,沒有顯著性差異。

 表2   環(huán)境水質(zhì)樣品測定結(jié)果      單位:mg/L



 序號 樣品種類 改進(jìn)測定法 化學(xué)測定法 相對誤差(%)
 1  地表水(水庫水)  15  13  14.28
 2  地表水(河流水)  20  22  6.89
 3  地表水(污染河流)  32  29  9.52
 4  生活污水  205  212  9.84
 5  某化工廠廢水  92  98  3.25
 6  某造紙廠廢水  478  499  4.30
 7  某釀造廠廢水  405  405  5.52


1.4.2 質(zhì)控樣檢驗

       取國家環(huán)保總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定,測定值均在給定范圍內(nèi),詳見環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果(表3): 

表3  環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果   單位:mg/L
 

標(biāo)準(zhǔn)樣品編號 標(biāo)準(zhǔn)值 不確定度 測定值 結(jié)果
200136 54.5 ±3.6 56.8 合格
134 175 ±6 173 合格

1.4.3 精密度檢驗

         分別取00134號標(biāo)準(zhǔn)樣品,(175mg/L±6mg/L)進(jìn)行10次測定,計算其測定平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,詳見下表4: 

表4   樣品測定的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差統(tǒng)計表
           

平均值 標(biāo)準(zhǔn)偏差 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
173 5.32% 3.02%


2. 實驗結(jié)論:

        使用調(diào)整和改進(jìn)的試劑進(jìn)行CODcr測定,降低了測試成本,并且測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法十分吻合,無顯著性差異;方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差符合檢測要求;測定環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品合格;該方法可以應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測水質(zhì)分析工作中。
 


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