TAS-986原子吸收儀法測定液態醋酸鈷錳中鈷、錳的含量
來源：北京普析通用儀器有限責任公司 閱讀：2012 更新時間：2008-05-08 14:07TAS-986原子吸收儀法測定液態醋酸鈷錳中鈷、錳的含量
摘要：將原子吸收法測定液態醋酸鈷錳中鈷、錳含量的結果與X-射線熒光儀測定結果進行比較，結果表明，其精密度、準確度、分析誤差和符合性均較好，可以用原子吸收法替代X-射線熒光法。
關鍵詞：液態醋酸鈷錳 原子吸收
液態醋酸鈷錳是生產精對苯二甲酸（PTA）用的催化劑，液態醋酸鈷錳中鈷、錳含量對生產企業來說是一個相當重要的指標，它關系到產品本身的質量、原輔料的消耗及生產成本，同時也是精對苯二甲酸生產中一項十分重要的中控分析項目，這將直接影響到PTA產品質量的好壞及PTA裝置的正常安全運行。現國內外鈷、錳含量測定方法多采用X-射線熒光法，雖然此方法簡便快速，但由于X-射線熒光儀價格昂貴，主要部件易損，難配，維修費用高且周期長。本文研究了采用原子吸收法測定鈷、錳含量，實驗證明其精密度、準確度均能滿足生產的需要，可以代替X-射線熒光儀法。
1 實驗部分
1.1 儀器及試劑
原子吸收分光光度計（北京普析通用公司， TAS-986 ）， X- 射線熒光儀（荷蘭帕納科， minipal Ⅱ ），壓縮空氣（ 99.9% 以上），乙炔氣體（ 99.9% 以上），鈷標準溶液（ 100 μ g/mL ） , 錳標準溶液（ 100 μ g/mL ）。 1.2 實驗條件（表 1 ）
表1 鈷、錳測定的最佳條件
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1.3標準溶液的配制
1.3.1鈷標準溶液的配制
分別吸取0、2.0、4.0、6.0mL質量濃度為100μg/mL鈷標準溶液稀釋至100mL，該系列標液的質量濃度分別為0、2、4、6μg/mL。
1.3.2錳標準溶液的配制
用前述的錳標準溶液，配制方法同“1.3.1”鈷標準溶液的配制。
1.4樣品前處理
液態醋酸鈷錳中鈷、錳濃度一般控制在Co2+≥2.10%，Mn2+≥2.20~2.60%，其中Co2+：Mn2+=1：1.1。樣品需經過稀釋一定倍數進行測定。
2 實驗結果
2.1精密度實驗
配制的鈷錳質量濃度分別為418μg/mL和395μg/mL的樣品，進行5次實驗，測定結果見表2。
表2 原子吸收法5次測定結果
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* 表中數值是原子吸收測定結果乘以稀釋倍數而得。
精密度符合分析誤差要求，并不大于X-射線熒光法。
2.2實際樣品分析
分別用原子吸收法和X-射線熒光法測定樣品中鈷和錳的含量，結果見表3。
表 3 兩種方法測定結果比較
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* 表中數值是原子吸收測定結果乘以稀釋倍數而得。
3 結論
本文論述的原子吸收法分析液態醋酸鈷錳中的鈷、錳含量，分析誤差小，準確度和精密度較為理想，從分析結果來看，TAS-986原子吸收儀性能穩定，一起分析精密度好，靈敏度高，可以替代X-射線熒光儀法。
