氟樂靈生產工藝中的廢酸處理及其綜合利用
摘要:針對氟樂靈生產過程存在廢酸處理困難、能耗較高的問題,用化學法和紅外光譜分析,測得廢酸組成。通過對比不同類型的萃取劑,尋找出對氯三氟甲苯既作原料又作萃取劑的廢酸處理方法。用該法進行小試試驗,處理后的廢酸有機物質量分數降至0.66%,產物回收率可達到88%左右,并且廢酸可以循環使用。在此基礎上,進行中試放大試驗,結果表明,4-氯-3-硝基三氟甲苯轉化率為99.4%,4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的產率為96%,達到綜合利用的目的。
關鍵詞:氟樂靈 廢酸處理 4-氯-3-硝基三氟甲苯 對氯三氟甲苯 4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯 清潔生產
4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯是合成農藥(氟樂靈等)[1-3]的重要中間體,它是由對氯三氟甲苯和硫、硝混酸通過兩步硝化制得的,而每生產1噸該產品,約產生3噸廢酸。目前,國內外對廢酸的處理方法[4]有多種:吸附法[5]是利用活性炭吸附廢酸中的有機物和色素,但該法存在吸附時間長、吸附劑價格高和回收再生困難等問題;萃取法[6]是選用適當的萃取劑分離廢酸中的有機物,該法也存在萃取劑回收再生困難等問題;氧化法[7]是采用雙氧水為氧化劑氧化廢酸中的有機物,使其轉化為水、二氧化碳、氮的氧化物等從硫酸中分離出去,該法存在氧化劑價格高的問題;熱聚合法[8]是將濃縮成75%~85%的廢酸加熱至160~220 ℃,使其中可聚合物發生聚合反應,然后加水稀釋,使聚合物析出、過濾,從而凈化廢酸,該法反應條件苛刻,設備投資高,能耗大,再生后的硫酸質量仍很差。不同的處理方法適合不同的廢酸,究竟使用何種處理方法需要根據廢酸的組成等具體情況而定。筆者結合4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯生產過程的實際情況,綜合上述各方法的特點,采用原料萃取法處理氟樂靈生產過程中產生的廢酸,避免了以上方法的缺點,并且可獲得明顯的經濟效益。
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