制藥行業DMF廢水處理新工藝
摘要: 針對目前國內處理制藥過程中低濃度DMF 含鹽廢水收率低、分離效果差、能耗高等問題, 提出一種萃取結合精餾的新工藝。通過單因素對比實驗, 確定了適宜的萃取操作條件: 萃取劑為氯仿, 溫度為20℃ , 溶劑比為2。通過新工藝與原有的減壓精餾工藝進行對比實驗表明, 新工藝將DMF 產品的質量分數由98.87%提高到99.85%, 產品收率提高了29%, 而再沸器能耗降低44%。
關鍵詞: N, N-二甲基甲酰胺; 氯仿; 萃取; 廢水處理
0 引言
N, N-二甲基甲酰胺, 簡稱DMF, 是一種無色、透明的液體, 沸點153.0℃( 101.3 kPa) , 極性較強, 可與水、醚、醇、酯、酮、不飽和烴和芳烴等混溶, 有“萬能溶劑”之稱 , 被廣泛應用于石油化工、有機合成、無機化工、農藥、制藥、合成纖維、人造革等領域, 從而在化工生產過程中有大量含DMF 的廢水排放。我國職業性接觸毒物危害程度分級確定DMF 為Ⅱ級( 中度危害) , 可使實驗動物致癌。DMF 可以通過呼吸、皮膚接觸損壞人體健康, 刺激損害眼睛, 人體長期接觸或吸入會阻礙造血機能并造成肝臟障礙 。在水中會導致生物化學耗氧量和氮含量增加, 使水質迅速惡化, 而且極難生物降解。鑒于DMF 對人體的危害, 我國地面水中最高允許濃度推薦值為25 mg/L。
當前DMF 廢水的處理方法主要有精餾法、萃取法、生化法、超臨界水氧化法 、物化法、化學法等。工業上對于高濃度DMF 廢水采用多段精餾的方法進行處理, 但是對于一些生產過程, 特別是大量制藥生產過程中排放的低濃度DMF 含鹽廢水(DMF 質量分數小于10% ) , 目前國內仍多采用精餾或變壓精餾的方法回收, 造成了分離效果差, 能量消耗大, 回收費用高等問題。
針對制藥工業中大量排放的低濃度DMF 廢水處理問題, 由于其中往往含鹽, 如果仍使用精餾或減壓精餾的方法, 大量水從精餾塔頂蒸走, 鹽會留在塔底,并與塔釜液形成焦狀物, 很難處理, 從而造成處理過程能耗高, DMF 的收率較低, 同時對設備損害嚴重。因此在改進方案中考慮對含鹽的低濃度DMF 廢水進行萃取分離, 選用低沸點溶劑作為萃取劑, 有選擇地將低濃度廢水中的DMF 提取到萃取相中, 然后用普通蒸餾的方法得到DMF 并回收萃取劑,含鹽廢水則可用蒸發等方法集中環保處理。這樣不僅對廢水進行了處理, 而且回收了DMF, 同時可以有效地降低回收過程的能耗。
本實驗以華北制藥集團下屬公司某車間日排放12 t 低濃度DMF 含鹽廢水為處理對象, 采用萃取結合精餾的新工藝, 在確定了適宜的操作條件后, 并將新工藝與減壓精餾方法進行對比實驗。
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