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石墨爐原子吸收法測定水和廢水中的銻

更新時間:2012-11-18 18:23 來源:科技信息 作者: 閱讀:1247 網(wǎng)友評論0

摘要:以鈀作基體改進(jìn)劑建立了測定水和廢水中銻的石墨爐原子吸收光譜分析法。方法的線性范圍為0mg/L~10mg/L,檢出限為0.0002mg/L,精密度為3.2%,回收率為96.3%~102.7%,結(jié)果令人滿意。 

關(guān)鍵詞:銻,石墨爐,原子吸收光譜,基體改進(jìn)劑,水,廢水

銻是銀白色的金屬, 對人體腸胃黏膜有刺激作用, 如攝入達(dá)到中毒劑量會引起劇烈嘔吐、腹痛、腹瀉等癥狀(三價銻比五價銻的毒性大), 故銻是環(huán)境監(jiān)測的重要項目。目前多采用 ICP 發(fā)射光譜法或氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測定[1,2], 前者投資巨大, 后者操作繁瑣。現(xiàn)用耶拿 AAS ZEEnit 700 原子吸收光譜儀, 對水和廢水中銻的測定進(jìn)行探討。在對幾種基體改進(jìn)劑的改進(jìn)作用進(jìn)行實驗比較的基礎(chǔ)上, 選擇 Pd(NO3)2- Mg(NO3)2(3% Pd - 2% Mg m/v)作為基體改進(jìn)劑, 并對實驗條件進(jìn)行了優(yōu)化, 得到了較為滿意的結(jié)果。

1.實驗部分[1]

1.1 儀器和試劑

1.1.1 儀器

 耶拿 AAS ZEEnit 700 原子吸收光譜儀; 鉈空心陰極燈(德國耶拿公司); 橫向熱解涂層石墨管。

1.1.2 試劑

銻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液: 將 500mg/L 銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家環(huán)保總局標(biāo)樣所)逐級稀釋至 0.040mg/L。基體改進(jìn)劑: Pd(NO3)2, 3%(m/v); Mg(NO3)2, 2%(m/v); NH4H2PO4, 1%(m/v); Ni(NO3)2,2%(m/v)。所有試劑均用 1%HNO3(G.R.)配制, 試驗用水均為娃哈哈純凈水( 杭州產(chǎn)) 。

1.2 測定條件:

1.2.1 儀器工作參數(shù) 

波長 231.1nm, 光譜通帶 0.2nm, 燈電流7mA; 進(jìn)樣量: 基體改進(jìn)劑 5uL, 樣品 20 uL; 氬氣流量 200mL/min; 塞曼背景校正。

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