節(jié)能加熱法測(cè)定化學(xué)需氧量
摘 要:COD節(jié)能加熱器是以控溫電熱器代替電爐加熱,用空氣冷凝代替水冷凝的一種測(cè)定化學(xué)耗氧量的回流裝置。該裝置可廣泛地應(yīng)用于各行業(yè)的化學(xué)需氧量的分析,它同現(xiàn)行重鉻酸鉀法(CODcr)測(cè)定化學(xué)需氧量的回流裝置相比,具體積小、節(jié)水、節(jié)電、恒溫、操作簡便等優(yōu)點(diǎn)。
關(guān)鍵字:節(jié)能加熱法 化學(xué)需氧量
本方法除加熱器外,其方法原理、分析步驟完全同標(biāo)準(zhǔn)分析方法一致。因此,精密度、準(zhǔn)確度與標(biāo)準(zhǔn)分析方法無差異。原理、干擾及其消除、方法的適用范圍同重鉻酸鉀法。
1.儀器
①節(jié)能COD恒溫加熱器。
②與加熱器配套的加熱管、空氣冷凝管、加熱管支架。
③電磁攪拌器及配套的攪拌磁子。
④素?zé)闪!?/p>
⑤500ml錐形瓶。
⑥50ml酸式滴定管。
⑦溫度計(jì):0~200℃。
2.試劑
同本節(jié)重鉻酸鉀法。
3.步驟
①調(diào)節(jié)在170~180℃左右。
②廢水中氯離子含量超過30mg/L時(shí),應(yīng)先加入0.4g硫酸汞于加熱管中。
③取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00m1)于加熱管中,并準(zhǔn)確加入
10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及30ml硫酸一硫酸銀溶液,加入數(shù)十粒干燥的瓷粒,輕輕搖動(dòng)加熱管使溶液混勻。
④在加熱管上接好冷凝管,置于已恒溫的加熱孔中加熱,從沸騰時(shí)計(jì)時(shí)加熱2h。
⑤沸騰2h后,從加熱孔取出加熱管及冷凝管,置于加熱管支架上,自然冷卻或流水冷卻。
⑥用少量水沖洗冷凝管壁和磨口處,仔細(xì)取下冷凝管,用水稀釋至約140ml,加2~3滴試亞鐵靈指示劑,加入干凈的磁子攪拌,在電磁攪拌下用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。如沒有電磁攪拌器,可將加熱管中的溶液定量轉(zhuǎn)移到500ml錐形瓶中,用水稀釋至約140ml滴定至終點(diǎn)。
⑦測(cè)定水樣的同時(shí),以20ml蒸餾水按同樣的操作步驟做空白試驗(yàn),記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。計(jì)算同重鉻酸鉀法。
4.精密度和準(zhǔn)確度
七個(gè)實(shí)驗(yàn)室用COD節(jié)能加熱器分析140mg/L(CODcr)的實(shí)際水樣,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.5%:實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差3.1%;加標(biāo)回收率為86.0%~97.2%。分析870mg/L(CODcr)的實(shí)際水樣,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.6%;實(shí)驗(yàn)室問相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.67%;加標(biāo)回收率90.9%~96.0%。
5.注意事項(xiàng)
①對(duì)化學(xué)需氧量高的水樣(或懸浮物含量高的水樣)可取適量樣品,進(jìn)行多次稀釋后,再取適量分析。稀釋時(shí),所取廢水原樣量不得少于5ml。
②加熱管加熱前務(wù)必加入干燥的素?zé)闪?不能直接用在水中浸泡的瓷粒,也不能用玻璃珠代替)將溶液搖勻,以防暴沸。瓷粒用完后,用蒸餾水沖洗干凈,烘干,于300~C的馬福爐中灼熱1h備用。
③操作過程中,應(yīng)避免將硫酸滴在加熱管壁上。
④插入溫度計(jì)時(shí)要注意,以免破碎。達(dá)到工作溫度后,可將溫度計(jì)取出。其余同重鉻酸鉀法。
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