水樣中硝酸鹽氮的測(cè)定方法
一、實(shí)驗(yàn)原理
硝酸鹽在紫外光區(qū)220nm和275nm處會(huì)出現(xiàn)一個(gè)特征吸收峰，通過(guò)測(cè)定其吸光度，利用制備的標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)公式，可以得到硝酸鹽在水樣中的濃度。向樣品中加入氨基磺酸可以有效的排除干擾因素亞硝酸鹽的影響，使其在220及275nm處基本不吸收光譜，從而得到單一的硝酸鹽的吸光度。
二、試劑
硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，質(zhì)量配比（1+9）的鹽酸溶液，0.8%的氨基磺酸溶液，10%ZnSO4溶液。實(shí)驗(yàn)中所用的水，均應(yīng)為蒸餾水，除定容時(shí)要用超純水。所用試劑均為分析純?cè)噭?/p>
2.1 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：氮的濃度為100mg/L.
將0.7218g經(jīng)105~110℃干燥2h的硝酸鉀（KNO3）溶于水中，冷卻至室溫后，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，放于冰箱中冷藏保存。
2.2 鹽酸溶液
稱取10gHCI溶于50ml水中，冷卻至室溫后，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。混勻，常溫保存。
2.3 氨基磺酸溶液
稱取0.8g氨基磺酸溶于50ml水中，冷卻至室溫后，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，放于冰箱中冷藏保存。
2.4 硫酸鋅溶液
稱取10gZnSO4溶于50ml水中，冷卻至室溫后，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。
注意：所有試劑使用前均需搖勻。
三、標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定
3.1 取六支25ml具塞比色管，用毛刷刷洗2次后用蒸餾水潤(rùn)洗2次，用2ml移液管分別移取0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml的硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液入比色管中。
3.2 用蒸餾水稀釋至快到25ml刻度線，用超純水定容至25ml刻度線。
3.3 用0.1~1.0ml移液槍吸取0.5ml的1+9鹽酸溶液，加入比色管中。
3.4 取1ml移液管，經(jīng)蒸餾水潤(rùn)洗并吹干后，用0.8%的氨基磺酸溶液潤(rùn)洗2次后，向比色管中移入0.05ml的氨基磺酸溶液。
3.5 蓋上塞子，將比色管內(nèi)溶液搖勻。
3.6 將比色皿用蒸餾水潤(rùn)洗2~3次后，溶液到入比色皿中，體積超過(guò)比色皿的2/3，潤(rùn)洗2~3次。濾紙吸干比色皿外壁的水，用擦鏡紙將比色皿光滑的兩外壁擦干凈，放入紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)中測(cè)定溶液在220和275nm光波處的吸光度值。
運(yùn)用相關(guān)程序做出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
四、樣品吸光度的測(cè)定
4.1 取六支25ml具塞比色管，用毛刷刷洗2次后用蒸餾水潤(rùn)洗2次，每支比色管中加入預(yù)處理后的水樣10ml,若經(jīng)過(guò)測(cè)定后濃度超標(biāo)，則該取5ml或1ml水樣，進(jìn)行重新測(cè)定。
4.2 用蒸餾水稀釋至快到25ml刻度線，用超純水定容至25ml刻度線。
4.3 用0.1~1.0ml移液槍吸取0.5ml的1+9鹽酸溶液，加入比色管中。
4.4 取1ml移液管，經(jīng)蒸餾水潤(rùn)洗并吹干后，用0.8%的氨基磺酸溶液潤(rùn)洗2次后，向比色管中移入0.05ml的氨基磺酸溶液。
4.5 蓋上塞子，將比色管內(nèi)溶液搖勻。
4.6 將比色皿用蒸餾水潤(rùn)洗2~3次后，溶液到入比色皿中，體積超過(guò)比色皿的2/3，潤(rùn)洗2~3次。濾紙吸干比色皿外壁的水，用擦鏡紙將比色皿光滑的兩外壁擦干凈，放入紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)中測(cè)定溶液在220和275nm光波處的吸光度值。每次測(cè)完一個(gè)樣后，均應(yīng)用蒸餾水潤(rùn)洗和水樣潤(rùn)洗2~3次后才能測(cè)樣。
4.7 測(cè)完后將比色皿取出，蒸餾水清洗2~3后，倒放在濾紙中。
五、數(shù)據(jù)處理
5.1 做標(biāo)曲時(shí)吸光度處理
Ar=A220-2*A275 (Ar為縱坐標(biāo)，加入的標(biāo)液體積為橫坐標(biāo))
5.2 樣品濃度的計(jì)算
根據(jù)5.1中所做的標(biāo)曲方程y=Ax+B ,及公式
C水樣=C標(biāo)*（y-B）／（V水*A）
10ml水樣單位換算成L
若得到的濃度不在0.08~4mg/L范圍內(nèi)，則需要對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)臐饪s或稀釋。
六、該實(shí)驗(yàn)的測(cè)量范圍：0.08~ 4mg/L。
要求：A275/A220<0.20,比值越小越好。
七、樣品的預(yù)處理 、
7.1調(diào)PH，絮凝。
樣品剛采到時(shí)要滴加稀硫酸調(diào)至PH為1左右，測(cè)樣前應(yīng)先加入一定量的10%ZnSO4溶液。逐滴加入NaOH溶液調(diào)節(jié)PH在6.9~7.1范圍內(nèi)，用保鮮膜封口，靜置溶液絮凝3~4小時(shí)。
7.2過(guò)濾
將干凈的長(zhǎng)頸漏斗用蒸餾水入潤(rùn)洗2~3次，貼上濾紙后，將絮凝后的溶液進(jìn)行過(guò)濾。用水樣溶液潤(rùn)洗漏斗內(nèi)壁，潤(rùn)洗的濾液裝入廢液缸中，過(guò)濾的濾液用干燥的燒杯盛。若燒杯不干燥，則需用水樣潤(rùn)洗2~3次后，方可盛裝濾液。
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