微波消解鉬酸銨分光光度法測定水中總磷
磷在自然界中分布很廣，以各種磷酸鹽的形成存在。它是生物生長必須的營養元素，水質中含有適度的營養元素會促進生物和微生物生長，令人關注的是磷對湖泊、水庫、海灣等封閉狀水域，或者水流遲緩的河流富養化具有特殊的作用。
由于人為因素，在水域中的磷逐漸富集，伴隨著藻類異常增殖，使水質惡化的過程稱為“富營養化”。在這個過程中，水體由于藻類大量增殖和腐爛分解，消耗水中的溶解氧，有害于魚類等水生動物的生長，降低水的透明度，降低了水資源在飲用、游覽和養殖等方面的利用價值，為保護水質，控制危害，在環境臨測中總磷已列入正式的臨測項目。
傳統檢測方法中，水樣的預處理采用硝酸一高氯酸電熱板消解或過硫酸鉀高壓鍋消解，操作繁瑣，費時，遇特殊水樣，消解不徹底。本文采用過硫酸鉀微波消解法測定。實驗表明，樣品的消解可以進行的更精確徹底，由于微波直接向樣品釋放能量(熱是副產物)，避免了傳統方式(熱傳導，熱對流)中能理的損失，提高了能理的使用效率，使消解速度大大提高，同時達到較好的精密度和準確度。對不同來源的水質進行傳統法與微波法比較，實驗表明，兩種方法測定結果之間具有良好的可比性。
2． 實驗部分
2．1．原理
在中性條件下用過硫酸鉀，使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽，在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色絡合物。
2．2．儀器設備及主要試劑
(1)儀器設備
A．分光度計
B．微波爐：數字顯示，功率可調的家用微波爐
C．FR 100型密封微波消化罐
D．50ml比色管若干
(2)試劑
A．5%過硫酸鉀溶液
B．10%抗壞血酸溶液
c．鉬酸鹽溶液：溶液13g[(NH4)6MO70244H20]于100ml水中。溶解0．35g酒石酸銻鉀[KSbC4H407．1／2H20]于100ml水中，在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加入300ml硫酸(1+1)中，加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。
D．磷標準貯備溶液：稱取0．2197±O．001g于110~C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀，用水溶解后轉移至1000ml]容量瓶中，加入大約800ml水，加5ml(1+1)硫酸，用水稀釋至標線并混勻。lml此標準溶 液含50．0ug磷。
E．磷標準使用溶液：半10．00ml磷標準溶液(D)轉移至250ml容量瓶中，用水稀釋至標線并混勻，1．00ml此標準溶液含2．00ug磷。2．3．分析步驟
2．3．1．消解
準確移取量混勻水樣于FR一100型微波消化罐中，加水至約25ml，加人4ml過硫酸鉀溶液，放上內蓋，旋緊外蓋，輕輕搖動消化罐使溶液混勻，每次5—6個消化罐均勻在微波爐負載盤上圍成一圈，關上爐門即可開啟微波爐電源進行消化。消化時選用中等功率，消解8分鐘。
2．3．2．發色
水樣消解好后，取出消化罐用流水冷卻，旋開外蓋，用蒸餾水沖洗內蓋干凈后，收集試液于50ml比色管中，定容，分別向各份消解液中加入1ml抗壞血酸溶液，混勻，30s加2ml鉬酸溶液，充分混勻。
2．3．3．分光光度測量
室溫下放置15分鐘后，使用光程為20mm比色皿，在700mm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白實驗的吸光度后，從工作線上查得磷的含量。
2．3 4空白實驗
按上述步驟(2．3．1-2．3．3)規定進行空白實驗，用水代替試樣，并加入與測定相同體積的試劑。
2．4．計算
總磷含量以c(mg／L)表示，按下式計算：
C=m/v
式中：m---試樣測得含磷量，ug
v---測定用試樣體積，ml
3．結果與討論
3．1空白值測定及標準回線繪制
分取0．O，1．00，3．oo，5．00，8．00，10．00，15．00ml磷酸鹽標準使用液于消解罐中，按2．3．1--2．3．3步驟操作，得一標準曲線如下表，空白試驗每日做兩個平行，累積10天數據如下表。
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由表1可知，實驗后計算得檢測限為O．008ml／1，標準曲線的相關系數為0．9997，剩余標準差為0．0057。均滿足實驗室內質量控制要求，說明實驗各條件處于理想狀態。
3．2準確度實驗
為了檢驗微波消解法的準確度，分別取環境臨測總站考核樣、磷酸二氫鉀標準深液，污水廠各工藝段水樣以及湖泊水樣進行實驗，結果見表2。
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由表2可見，對標準試劑磷酸二氫鉀的測定，標樣回收率為100%，考核樣的測定
值在保證值范圍內，各實際水樣的加標回收率為97．6%一102%。
3．3精密度實驗
用微波消解法分別對五種污水，考核樣以及磷酸二氫鉀標樣進行測定，每份水樣作六個平行，結果見表3。
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由表3可知，除活性污泥因取樣不均，相對標準偏差為3．9%，其余九種標準樣品，廢水樣品的相對標誰偏差均小于3%，說明該方法具有一定可靠性和較好的重復性。
3．4對比實驗
為檢驗該方法對實際樣品的有效性，本文選取不同水樣進行微波消解與傳統高壓消解對比實驗，結果見表4。
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取置信水平95%(a=0．05)，t檢查結果表明，對于測定的實際水樣及試劑，兩種方法測定結果均無顯著性差異，可以認為結果一致的。
4．結論
4．1通過精密度、準確度對比實驗，數據表明，微波消解法是快速測定總磷的有效方法。方法簡便，快速易操作，有較好的精密度和準確度。
4．2由于目前內國內微波爐種類繁多，功率不一，使用前可參照微波爐及密封微波消化罐使用說明書，試驗出最佳功率及時間組合，以求達到最好的消解效果。
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