氨氮檢測(cè)的污水預(yù)處理方法
水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測(cè)定。為此，在分析時(shí)需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)較清潔的水，可采用絮凝沉淀法；對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)污水，則用蒸餾法消除干擾。
水樣的采集與保存
水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至pH小于2，于2～5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而玷污。
一、絮凝沉淀法
實(shí)驗(yàn)原理:
加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過濾除去顏色和渾濁等。
實(shí)驗(yàn)設(shè)備:
100ml具塞比色管。
試劑
10%硫酸鋅溶液；稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至100ml。
25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中。
硫酸，密度1.84。
實(shí)驗(yàn)步驟:
用量桶量取100ml水樣，倒入200ml燒杯中，加入1ml%的硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻，放置使沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。
二、蒸餾法
實(shí)驗(yàn)原理:
調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.0～7.0的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法，以硼酸溶液微吸收液。
實(shí)驗(yàn)設(shè)備:
帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管
試劑
水樣稀釋及試劑配置均用無氨水。
1)無氨水的制備
蒸餾法：每升蒸餾水中加入0.1ml鹽酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50ml初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
2)1mol/L鹽酸溶液
3)1mol/L氫氧化鈉溶液
4)輕質(zhì)氧化鎂(MgO)：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。
5)0.05%溴百里酚蘭指示液(pH 6.0~7.6)
6)防沫劑，如石蠟碎片
7)吸收液：硼酸溶液，稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L
10%硫酸鋅溶液；稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至100ml。
實(shí)驗(yàn)步驟
1)蒸餾裝置的預(yù)處理：加250ml水樣于凱氏燒瓶中，加0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾至流出液不含氮為止，棄去瓶?jī)?nèi)殘液。
2)分取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250ml，使氨氮含量不超過2.5ml），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚蘭指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液面下。加熱蒸餾，至蒸餾液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾，定容至250ml。
3)以50ml硼酸溶液為吸收液，采用納氏比色法進(jìn)行測(cè)定。
注意事項(xiàng)
1)蒸餾時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。
2)防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫，必要時(shí)可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。
3)水樣如有余氯，則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。
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