離子色譜法測(cè)定固定污染源排氣中的氯化氫和硝酸霧
摘 要：介紹了用離子色譜法測(cè)定固定污染源排氣中的HCl和HNO3，測(cè)試結(jié)果表明，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為HCl 2.1%，HNO3 2.4%；平均回收率為HCl 105%，HNO3 102%，是一種簡(jiǎn)便快速、準(zhǔn)確可行的方法。
關(guān)鍵詞：離子色譜法；固定污染源；氯化氫；硝酸霧
Determination of Hydrogen Chloride and nitric acid in Stationary Source Emission by Ion Chromatography
Yu Bo
（Hangzhou Environmental Monitoring Central Station，310007）
Abstract Determination of hydrogen chloride and nitric acid in stationary source emission by Ion Chromatography was presented．The results obtained by this method showed that the relative standard deviations(RSD) for HCl and HNO3 were 2.1% and 2.4% respectively and the average recoveries were 105% and 102% respectively．This method possesses better recovery and precision．
Key words ion chromatography；stationary source emission；hydrogen chloride；nitric acid
1 前言
對(duì)于固定污染源排氣中氯化氫的測(cè)定方法有硝酸銀容量法、硫氰酸汞分光光度法和離子色譜法[1～2]，其中前兩種方法均受硫化物、氰化物及其它鹵化物的干擾，離子色譜法具有測(cè)定范圍廣、準(zhǔn)確、選擇性好、能同時(shí)測(cè)定多種陰離子的優(yōu)點(diǎn)；而測(cè)定固定污染源排氣中的硝酸霧并沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)方法，相關(guān)報(bào)道也不多見。本文利用離子色譜法測(cè)定固定污染源排氣中的氯化氫和硝酸霧，結(jié)果表明重現(xiàn)性、回收率較好。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1儀器與試劑
儀器Dionex-DX600型離子色譜儀（美國(guó)戴安公司），配有ED50電化學(xué)檢測(cè)器、EG40淋洗液發(fā)生器和PeakNet色譜工作站；EasypureRF微量超純水制造器（美國(guó)Barnstead公司）；。
實(shí)驗(yàn)用水：電阻率>18.0 MΩ/cm，經(jīng)0.2μm微孔濾膜過(guò)濾。
氯離子和硝酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┞然c和硝酸鈉配制成1.0g/L的水溶液。
氫氧化鈉吸收液用進(jìn)口封裝的優(yōu)級(jí)純?cè)噭溲趸c配制成0.05mol/L的水溶液。
2.2色譜條件
Dionex IonPac AG17型陰離子保護(hù)柱（4mm）， AS17型陰離子分離柱（4mm）；ASRS-ULTRA型自動(dòng)再生抑制器（4mm）；抑制模式：自身循環(huán)；抑制電流：50 mA；淋洗液：5.0mmol/L KOH;淋洗液流速:1.2 ml∕min；進(jìn)樣量:25μL；電導(dǎo)檢測(cè)；以峰面積定量。
梯度淋洗條件：0min，5.0mmol/L→（平衡）2.0min，5.0mmol/L→11.6 min，21.3mmol/L→13.0 min，21.3mmol/L。
2.3樣品采集與處理
串聯(lián)兩支各裝5.0ml氫氧化鈉吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量，采樣20min，采樣總體為1L。采樣后，將兩個(gè)吸收管中的樣品溶液移入50ml具塞比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾后直接進(jìn)樣測(cè)定。
3 結(jié)果與討論
3.1線性范圍和檢出限
在選定的色譜條件下，將配制的一系列標(biāo)準(zhǔn)使用溶液進(jìn)行分析測(cè)試，結(jié)果表明以峰面積（Y）對(duì)氯離子的質(zhì)量濃度（X，mg/L）線性回歸方程為Y=0.249X-0.012，相關(guān)系數(shù)≥0.999；以峰面積（Y）對(duì)硝酸根的質(zhì)量濃度（X，mg/L）線性回歸方程為Y=0.139X-0.038，相關(guān)系數(shù)≥0.999；本方法的檢出限（S/N=3）為氯離子小于0.02 mg/L，硝酸根小于0.08 mg/L。
3.2精密度與回收率
將經(jīng)處理的樣品進(jìn)樣分析，重復(fù)實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果表明相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（n=5）為HCl 2.1%，HNO3 2.4%；并進(jìn)行了全過(guò)程加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，樣品測(cè)定結(jié)果見表1。
表1 樣品測(cè)定結(jié)果和加標(biāo)回收率
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4 結(jié)論
用離子色譜法測(cè)定固定污染源排氣中的HCl和HNO3，測(cè)試結(jié)果表明，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為HCl 2.1%，HNO3 2.4%；平均回收率為HCl 105%，HNO3 102%，準(zhǔn)確度和精密度均較好，是一種簡(jiǎn)便快速、準(zhǔn)確可行的方法，有一定的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
(參 考 文 獻(xiàn))
(1)國(guó)家環(huán)保局《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì)．空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法．北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，1990,393-400
(2)HJ/T 27-1999 固定污染源排氣中氯化氫的測(cè)定—硫氰酸汞分光光度法
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